》D苯丙氨酸溶解度的测定
来源：bob网站 发布时间：2025-11-24 10:21:28
摘要D一笨丙氛政是一种重要的医药中间体，溶解度作为其重要的特性参数，目前尚未见有人报导。 本丈首次采用三种方法(毛细管电泳法、萦外分光光度法和旋光度法)对D-笨丙氛故在水中的溶解 度进行了测定，并对三种浏定办法来进行了一定的评价。然后再通过回归给出了其溶解度与沮度的关系 物质的溶解度是一个很重要的物性参数，它在工业生产过程中有着很重要的地位。D一苯丙 氨酸作为一种很重要的医药中间体，有关它的很多物性参数目前未有报导，这中间还包括不同温度 D一苯丙氨酸在水中的溶解度很小，因而常规的测定溶解度的方法[I-4」很难对其做准确、简 便和快速测定。由于D一苯丙氨酸在紫外240-260nm处有强吸收峰及其光学活性，本文通过紫 外分光光度法、旋光度法及毛细管电泳法ts_,]进行了D一苯丙氨酸溶解度的测定的研究，并对所 D一苯丙氨酸标准品，自制，纯度〕99.9%，光学纯度)99.9%;D一苯丙氨酸待测品，自 650分光光度计，Beckman公司;自动旋光仪，上海物理化学仪器厂;电子天平，北京赛多利斯 天平有限公司;KQ-4000DB型数控超声波;自动纯水蒸馏器，上海玻瑞仪器一厂。 用电子天平称取5mgD一苯丙氨酸标准，溶于25mL重蒸水中，超声波振荡直至其完全 溶解，然后取样用DU650分光光度计进行全波长扫描，所得图谱如下(图1): 从图谱能够准确的看出，D一苯丙氨酸在257nm处有一强吸收峰，因此将257nm定为后面进行检测 用电子天平称取1.0000gD一苯丙氨酸溶解于loom]重蒸水中，然后按照梯度稀释成一定的浓 度，用毛细管电泳测定其各自浓度、DU-650分光光度计测定其各自吸光值及用自动旋光仪在 20℃下测定其各自旋光度，所得结果绘制如下浓度一吸光值标准曲线)及浓度一旋光度标 D一苯丙氨酸是一种很难溶于水的物质，因此准确测定其溶解度十分艰难，本文采用文献中 的双向逼近法来进行D一苯丙氨酸不一样的温度下的溶解度的测定[8]。具体操作如下，测定D一苯丙 氨酸在某一温度下的溶解度时，取两个洁净的50mL容量瓶，各装人50mL重燕水，然后先用电 子天平各称取1.000og的D一苯丙氨酸待测品，在该该温度的水浴中反复振荡直到其完全溶解， 然后逐步向两容量瓶中添加少量D一苯丙氨酸固体，直到有少量固体无法溶解，继续振荡约30 分钟，依然有少量固体悬浮，再将其中一个容量瓶置于高于该温度的水浴中，直到固体完全溶 解，将另一个容量瓶置于低于该温度的水浴中，知道有很多固体析出。然后将两容量瓶置于该 温度下的水浴中，不断振荡约约60分钟，直到两容量瓶中剩下少量固体悬浮，最后将两容量瓶 静置于该温度下的水浴中约15分钟，于是在每个容量瓶中各取5.1,清液于另外两个洁净的50.1, 从上面测定的结果能看出，分光光度法和旋光度法测定的结果与毛细管电泳测定的结果有一 定偏差，但是分光光度法基本上能够粗测D一苯丙氨酸在水中的溶解度，与毛细管电泳测定的结 果偏差在5%左右。而旋光度法测定的结果与毛细管电泳测定的结果偏差较大，且变化趋势不明 取上述毛细管电泳所得数据，通过溶解度与温度的关系式，可以采用回归的方法确定溶解 度与温度的关系，从而对其不同温度下的溶解度进行预测。回归结果如下图(4): 通过上述三种方法对D一苯丙氨酸的在水中的溶解度进行了测定，结果显示紫外吸收法 和旋光度法与毛细管电泳测定的结果还是存在一定的偏差，但是紫外测定法在低浓度时的 测定误差还是比较小的，因而可以对D一苯丙氨酸的浓度进行快速测定。而旋光度法则偏差较 此外，通过上面的曲线能够准确的看出，曲线在某些点偏差较大，这可能是由于D一苯丙氨酸中既 含有氨基，又含有梭基，从而存在介稳区，那么在对测定结果进行平均的时候没考虑这一因 邵晓芬，王风玲，刘振玉 . 一阶导数荧光法同时测定氮基酸溶液中的苯丙氛酸、酪氮酸和色氮酸，营养学 曹伟，付佩玉，孙国良. 三波长分光光度法侧定色奴酸、酪氮酸和苯丙氛酸的研究，光谱学与光谱分析 . 刘心悦，张洪林 . 叶琳成酸在水中溶解度的侧定及其溶解热计算，青岛化工学院学报 . 1994, 15 (3): 218
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